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精制方法
1.无水大庆甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水大庆甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的大庆甲酸,可用邻苯二大庆甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。大庆甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将大庆甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水大庆甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将大庆甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到大庆甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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大庆甲酸泄漏处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排
洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以将地面洒上苏打灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
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大庆无水甲酸贮存方法:
大庆无水甲酸储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃,相对湿度不超过80%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放,切忌混储。配备相应
品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
大庆甲酸的监测方法一般采用气相色谱法,在制作大庆甲酸后,要做好相应的操作处置和运输、储存工作,只有这样才能保证大庆甲酸正常投入使用,